先进材料表征
XRD 衍射分析
物相鉴定、晶体结构与晶粒尺寸分析。
1测试概述
X 射线衍射（XRD）利用单色 X 射线照射晶体样品，根据布拉格衍射峰位置和强度，鉴定样品物相组成、晶体结构、晶粒尺寸、宏观应力等，是材料物相分析最常用的手段。
2测试目的
- 定性鉴定物相组成（晶相）。
- 定量分析各物相含量。
- 计算晶粒尺寸和结晶度。
- 测量薄膜取向和残余应力。
3适用标准
GB/T 23413-2009
纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定 X 射线衍射峰宽法
ISO 18115-1:2019
Surface chemical analysis — Vocabulary（参考）
注：以上为行业常用参考标准，具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 粉末样品研磨至 <325 目。
- 块体样品表面平整。
- 薄膜样品注意厚度和取向。
- 样品填入样品架，表面与架面平齐。
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
|---|
| 辐射源 | Cu Kα λ=0.15406 nm | 常规 |
| 扫描范围 2θ | 5°–90° | 常规 |
| 步长 | 0.02° | 扫描 |
| 扫描速度 | 2°/min | 常规 |
| 管压/管流 | 40 kV / 40 mA | Cu 靶 |
4.3 测试步骤
- 样品制备并装入样品架。
- 设定扫描参数。
- 启动扫描，采集衍射谱图。
- 扣除背景和 Kα₂。
- 用 PDF 卡片库检索定性物相。
- Rietveld 精修或 K 值法定量。
5主要设备与仪器
- X 射线衍射仪（Cu 靶，配粉末/薄膜附件）。
- PDF 卡片数据库。
- Rietveld 精修软件。
- 研磨工具。
6结果与判定
主要结果参数
- XRD 衍射谱图。
- 物相鉴定结果（PDF 卡号）。
- 各物相质量分数（%）。
- 晶粒尺寸（nm）、结晶度（%）。
判定依据
根据物相鉴定结果判断样品晶相组成是否符合预期；定量结果与配方比较。出现非预期物相时判定为异常。
7注意事项
安全提示：X 射线为电离辐射，仪器防护罩必须关闭，泄漏辐射需定期检测；操作时勿打开防护门。
- XRD 只能检测结晶相，无定形物质不出峰。
- 样品择优取向会影响峰强度，粉末需充分研磨。
- 定量分析需标样或 Rietveld 方法。
- 薄膜样品掠入射（GIXRD）可增强信号。