先进材料表征
XPS 光电子能谱分析
表面元素组成与化学态分析（深度 ~10 nm）。
1测试概述
X 射线光电子能谱（XPS）利用单色 X 射线照射样品表面，测量激发出的光电子结合能，可分析样品表面 ~10 nm 深度范围内的元素组成及化学价态（氧化态），是表面分析最常用手段，适用于表面污染、薄膜、涂层、腐蚀产物分析。
2测试目的
- 定性检测表面元素组成（除 H、He）。
- 测定元素化学价态/氧化态。
- 分析薄膜表面成分和厚度。
- 判断表面污染和腐蚀产物类型。
3适用标准
ASTM E996-10(2018)
Standard Practice for Reporting Data in Auger Electron Spectroscopy and X-ray Photoelectron Spectroscopy
ASTM E1523-15
Standard Guide to Charge Control and Charge Referencing Techniques in X-Ray Photoelectron Spectroscopy
ISO 18115-1:2019
Surface chemical analysis — Vocabulary — General terms and terms about surface analysis
注：以上为行业常用参考标准，具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 样品尺寸一般 ≤10×10 mm，厚度 ≤5 mm。
- 样品表面清洁，勿用手触摸分析面。
- 导电样品直接测试；绝缘样品需电荷校正。
- 可暴露大气样品需尽快测试。
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
|---|
| X 射线源 | Al Kα 1486.6 eV | 单色化 |
| 分析室真空 | ≤1×10⁻⁷ Pa | 超高真空 |
| 扫描范围 | 0–1200 eV | 全谱 |
| 窄谱扫描 | 单元素高分辨 | 化学态分析 |
| Ar⁺ 刻蚀 | 1–4 keV | 深度剖析（可选） |
| 电荷校正 | C 1s = 284.8 eV | 绝缘样品 |
4.3 测试步骤
- 样品装入样品室，抽真空。
- 采集全谱（Survey），定性元素组成。
- 对各元素采集高分辨窄谱。
- 进行峰拟合和分峰，确定化学态。
- 如需深度分析，进行 Ar⁺ 溅射刻蚀。
- 导出原子百分比和化学态结果。
5主要设备与仪器
- X 射线光电子能谱仪（XPS，单色 Al Kα）。
- Ar⁺ 刻蚀枪（深度剖析）。
- 电荷中和枪（绝缘样品）。
- XPS 分峰拟合软件。
6结果与判定
主要结果参数
- 表面元素原子百分比（at.%）。
- 元素化学态/氧化态。
- 薄膜厚度（多角度 XPS）。
判定依据
XPS 为半定量表面分析，相对精度约 5%–10%。根据元素组成和化学态判断表面是否存在污染、氧化或涂层，与预期表面状态比较。
7注意事项
安全提示：XPS 内部为超高真空和 X 射线辐射，开机后勿打开样品室；遵循仪器操作规程。
- XPS 仅探测表面 ~10 nm，深层信息需刻蚀。
- 样品表面污染（碳氢）会影响结果，必要时先轻度溅射。
- 分峰拟合需合理约束，避免过度解读。
- XPS 不能检测 H、He。