先进材料表征
EDS 能谱分析
微区元素定性半定量分析。
1测试概述
EDS 能谱分析配合 SEM/电子探针,通过检测电子束激发的特征 X 射线,对微区元素进行定性识别和半定量分析,可做点分析、线扫描和面分布,是材料微区成分分析的常规手段。
2测试目的
- 微区元素定性识别。
- 半定量测定元素相对含量。
- 元素面分布和线扫描分析。
- 夹杂物、第二相、镀层成分鉴定。
3适用标准
GB/T 17359-2012
微束分析 能谱法定量分析
GB/T 20726-2006
微束分析 电子探针显微分析 通则
注:以上为行业常用参考标准,具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 样品表面平整、导电。
- 不导电样品喷碳(减少吸收边)。
- 样品干燥无油污。
- 分析面垂直电子束。
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
| 加速电压 | 15–20 kV | 激发多数元素 |
| 采集时间 | 60–120 s | 点分析 |
| 能量范围 | 0–20 keV | Be–U |
| 定量方法 | ZAF/Phi-Rho-Z | 无标样/标样 |
| 计数率 | 2000–5000 cps | 适中 |
4.3 测试步骤
- SEM 下定位目标微区。
- 采集能谱进行定性分析。
- 选择定量方法进行半定量计算。
- 必要时做线扫描和面分布。
- 导出谱图和元素分布。
- 结合形貌解释结果。
5主要设备与仪器
- SEM/电子探针(配 EDS 探测器)。
- EDS 分析软件。
- 喷碳仪。
- 标样(可选)。
6结果与判定
主要结果参数
- 元素种类及质量%/原子%。
- 元素面分布图。
- 线扫描曲线。
判定依据
EDS 为半定量方法,相对误差 1%–5%,用于微区成分定性和半定量,不单独作为精确成分判定依据,精确成分需化学分析。
7注意事项
安全提示:SEM 高压安全;EDS 液氮制冷探测器注意防冻伤。
- EDS 不能检测 H、He、Li、Be。
- 轻元素定量误差大,需谨慎。
- 样品表面不平整会影响定量。
- 面分布需足够采集时间。