先进材料表征
TEM 透射电镜分析
纳米级高分辨形貌、衍射与成分分析。
1测试概述
透射电子显微镜（TEM）利用高能电子束穿透超薄样品，在纳米甚至亚埃尺度下观察材料形貌、晶体结构、界面、位错等，结合选区电子衍射（SAED）和 EDS/EELS 可进行晶体结构和成分分析，是材料微观结构最高端表征手段。
2测试目的
- 纳米尺度观察材料形貌和晶体结构。
- 进行选区电子衍射，鉴定物相和晶体取向。
- 观察位错、层错、晶界等缺陷。
- 高分辨像（HRTEM）观察原子排列。
3适用标准
GB/T 20724-2006
微束分析 薄晶体厚度的会聚束电子衍射测定方法
GB/T 18907-2013
微束分析 透射电子显微术 术语
注：以上为行业常用参考标准，具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 样品必须超薄（<100 nm），电子可穿透。
- 薄金属样品用电解抛光或离子减薄。
- 半导体/陶瓷样品用 FIB 制样。
- 粉末样品分散在微栅铜网上。
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
|---|
| 加速电压 | 200–300 kV | 常规 |
| 点分辨率 | 0.19–0.24 nm | 高端 TEM |
| 信息分辨率 | ~0.1 nm | HRTEM |
| 选区衍射孔径 | 100 nm–1 μm | SAED |
| 样品温度 | 室温/低温 | 视样品 |
4.3 测试步骤
- 样品装入 TEM 样品杆，插入镜筒。
- 低倍下找到薄区。
- 调整聚焦，观察明场/暗场像。
- 拍摄 HRTEM 高分辨像。
- 进行选区电子衍射（SAED）。
- 必要时配合 EDS/EELS 分析成分。
5主要设备与仪器
- 透射电子显微镜（200–300 kV，配 EDS/EELS）。
- 离子减薄仪、FIB（制样）。
- 微栅铜网、样品杆。
6结果与判定
主要结果参数
- 明场/暗场 TEM 像。
- HRTEM 高分辨像。
- SAED 衍射花样。
- 微区成分（EDS/EELS）。
判定依据
TEM 为研究型表征，结果用于晶体结构、缺陷、物相鉴定；合格判定需结合具体材料标准和委托方要求。
7注意事项
安全提示：TEM 为高压（数百 kV）和强辐射设备，开机后严禁打开镜筒；液氮冷却时注意防冻伤。
- TEM 样品制备难度大，是结果的关键瓶颈。
- 电子束可能辐照损伤样品，需控制剂量。
- 薄区选择不当会导致结果不具代表性。
- 衍射花样标定需结合物相数据库。