先进材料表征
SEM 扫描电镜分析
高倍观察材料微观形貌与结构。
1测试概述
扫描电子显微镜(SEM)利用聚焦电子束扫描样品表面,通过二次电子和背散射电子信号成像,可在数万倍下观察材料微观形貌、颗粒尺寸、断面结构、表面缺陷等,是材料表征最基础的高分辨形貌手段。
2测试目的
- 高倍观察材料微观形貌和表面结构。
- 测量颗粒尺寸和形貌。
- 观察断口形貌和断裂机制。
- 配合 EDS 进行微区成分分析。
3适用标准
GB/T 17359-2012
微束分析 能谱法定量分析
GB/T 13298-2015
金属显微组织检验方法
注:以上为行业常用参考标准,具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 固体样品可直接观察。
- 不导电样品需喷金或喷碳。
- 粉末样品分散在导电胶上。
- 样品尺寸适合样品台,干燥无油污。
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
| 加速电压 | 5–20 kV | 视样品性质 |
| 工作距离 | 8–10 mm | 常规 |
| 放大倍数 | 20×–100000× | 宽范围 |
| 信号模式 | SE/BSE | 形貌/成分衬度 |
| 真空 | 高真空/低真空 | 视样品 |
4.3 测试步骤
- 样品固定在样品台,装入样品室。
- 抽真空至规定值。
- 低倍定位观察区域。
- 逐步放大,调焦消像散。
- 拍摄 SE/BSE 图像。
- 必要时标记微区进行 EDS 分析。
5主要设备与仪器
- 扫描电子显微镜(场发射/钨灯丝)。
- 离子溅射喷金/喷碳仪。
- 样品台、导电胶。
- 图像分析软件。
6结果与判定
主要结果参数
- SEM 形貌图像(含标尺)。
- 颗粒尺寸、分布统计。
- 断口/表面结构描述。
判定依据
SEM 为定性观察,结果用于形貌描述和尺寸统计;合格判定需结合产品规范或委托方要求。
7注意事项
安全提示:SEM 高压和辐射安全,运行时勿打开样品室;喷金仪注意高压电极。
- 不导电样品必须喷金,否则荷电图像异常。
- 粉末样品需充分分散,避免团聚。
- 高倍下需准确消像散。
- 电子束可能损伤敏感样品,选用低电压。