材料热分析
DTA 差热分析
测量样品与参比物温差随温度变化，检测热效应
1测试概述
差热分析(Differential Thermal Analysis, DTA)在程序控温下测量样品与惰性参比物之间的温度差随温度/时间变化，凡伴随吸热或放热的物理化学变化(熔融、晶型转变、分解、氧化)都会在曲线上出现吸热/放热峰，用于热效应的定性与半定量研究。
2测试目的
- 检测材料的相变、熔融、分解、氧化等热效应
- 定性鉴定矿物、玻璃、陶瓷等材料的热行为
- 与 TG、DSC 联用综合判断材料热稳定性
- 研究材料的热效应方向与温度区间
3适用标准
GB/T 13464-2008
物质热稳定性的热分析试验方法
ASTM E967-18
Standard Test Method for Temperature Calibration of Differential Scanning Calorimeters and Differential Thermal Analyzers
注：以上为行业常用参考标准，具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 样品与参比物(α-Al₂O₃)装填量、粒度、堆积密度尽量一致
- 样品量一般5～20mg，粒度约200目
- 坩埚材质(Al₂O₃)一致
- 气氛按需要选择静态/动态空气或惰性气氛
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
|---|
| 升温速率 | 5～10 ℃/min | 兼顾分辨率与灵敏度 |
4.3 测试步骤
- 仪器用标准相变物质(如铟、铅、石英)校准温度
- 在两坩埚中分别装入参比物与样品并对称放置
- 设定升温范围与速率，通气氛
- 记录温差 ΔT-温度曲线
- 标定各吸热/放热峰位置，结合TG判断对应变化
5主要设备与仪器
- 差热分析仪(DTA)
- α-Al₂O₃ 参比物
- 氧化铝坩埚
- 气源与温控系统
6结果与判定
主要结果参数
- 各热效应峰温度(起始/峰值, ℃)
- 吸热/放热方向(熔融、结晶放热、分解吸热等)
- 与TG联用的热效应定性归属
判定依据
以特征转变温度是否与预期材料相符判定；DTA 主要用于定性与半定量，精确定量应使用 DSC。
7注意事项
安全提示：高温炉体防烫；样品分解烟气须排出，含硫、卤素样品在通风橱内处理坩埚残渣。
- 参比物与样品装填状态一致是准确测温的前提
- 峰位受升温速率、样品粒度影响，须固定条件
- DTA 定量精度低于 DSC，仅作辅助
- 坩埚污染会使基线漂移，应清洁
- 含挥发物样品应注意与坩埚反应