1测试概述
差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)在程序控温下测量样品与参比物之间的热流差随温度/时间变化，用于测定熔融、结晶、玻璃化转变、固化、氧化诱导期等热事件，是高分子与材料研究最常用的热分析手段。
2测试目的
- 测定玻璃化转变温度 Tg、熔融温度 Tm 与结晶温度 Tc
- 测定熔融/结晶热焓，计算结晶度
- 研究固化反应、氧化诱导期(OIT)与相容性
- 鉴别材料种类并评价热历史与加工窗口
3适用标准
GB/T 19466.1-2004
塑料 差示扫描量热法(DSC) 第1部分：总则
GB/T 19466.2-2004
塑料 差示扫描量热法(DSC) 第2部分：玻璃化转变温度的测定
GB/T 19466.3-2004
塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定
ISO 11357-1:2016
Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles
ASTM E793-18
Standard Test Method for Enthalpies of Fusion and Crystallization by DSC
注：以上为行业常用参考标准，具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 样品量5～15mg，密封(含铝坩埚)或敞口
- 样品应贴近坩埚底部以保证热接触
- 测试气氛为氮气，避免高温氧化
- 每个样品一般做二次升温以消除热历史
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
|---|
| 升温/降温速率 | 10 ℃/min(常用) | 影响峰形与温度精度 |
4.3 测试步骤
- 仪器用铟、锡等标准物校准温度与热焓
- 称空参比坩埚与样品坩埚，放入量热传感器
- 设定温度程序(如-50℃～200℃，两次升降温)
- 通氮气保护，启动测试记录 DSC 曲线
- 由曲线读取 Tg 拐点、Tm/Tc 峰值及热焓，计算结晶度
5主要设备与仪器
- 差示扫描量热仪(DSC)
- 铝/铝密封坩埚与压盖机
- 液氮/机械制冷降温系统(可选)
- 高纯氮气气源
6结果与判定
主要结果参数
- 玻璃化转变温度 Tg (℃)
- 熔融温度 Tm、结晶温度 Tc (℃)
- 熔融/结晶热焓 ΔH (J/g)
- 结晶度 Xc (%)、氧化诱导期 OIT (min)
判定依据
以 Tg、Tm、结晶度等是否满足材料规格或牌号要求判定；二次升温消除热历史后的数据用于比对。OIT 越短表示热氧稳定性越差。
7注意事项
安全提示：高温炉体与坩埚防烫；密封坩埚在高温下可能鼓胀，易爆，使用专用密封坩埚并按规定条件。
- 样品必须与坩埚底良好接触，否则峰形变钝
- 升温速率影响 Tg 与峰温，须保持一致
- 二次升温用于消除加工热历史
- 密封坩埚内压过高会损坏传感器，注意用量
- 坩埚卷边质量影响热阻，须规范压封