材料热分析
DMA 动态热机械分析
测量材料在交变载荷下的模量与阻尼随温度/频率变化
1测试概述
动态热机械分析(Dynamic Mechanical Analysis, DMA)对试样施加小振幅交变应力(应变)，测量其储能模量 E′、损耗模量 E″ 与力学损耗角正切 tan δ 随温度、频率的变化，灵敏反映玻璃化转变、次级松弛、交联与相分离等粘弹性行为。
2测试目的
- 测定储能模量 E′、损耗模量 E″ 与 tan δ，表征粘弹性
- 灵敏测定玻璃化转变温度 Tg(比DSC更敏感)
- 研究交联固化、增塑、共混相容性及阻尼性能
- 为高分子材料使用温度范围与阻尼设计提供依据
3适用标准
GB/T 33061.1-2016
塑料 动态热机械分析(DMA) 第1部分：总则
ISO 6721-1:2019
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 1: General principles
ASTM E1640-18
Standard Test Method for Assignment of the Glass Transition Temperature by Dynamic Mechanical Analysis
注：以上为行业常用参考标准，具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 矩形长条/薄膜试样，尺寸与所用夹具(单/双悬臂、三点弯、拉伸)匹配
- 试样平直、无缺陷，标距长度测量准确
- 选择合适夹具与振幅，保证线性粘弹区
- 测试前确认试样不松弛、不打滑
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
|---|
| 升温速率 | 2～3 ℃/min | 保证平衡 |
4.3 测试步骤
- 选择夹具并对仪器校准，安装试样
- 确定测试模式(温度扫描/频率扫描/时间扫描)与振幅、频率
- 设定升温程序，测量 E′、E″、tan δ 随温度曲线
- 识别 Tg 及次级松弛峰，评估模量随温度变化
- 固化反应可做等温时间扫描监测模量上升
5主要设备与仪器
- 动态热机械分析仪(DMA，含多种夹具)
- 温控/制冷系统
- 夹具：单/双悬臂、三点弯、拉伸、压缩
- 液氮冷却装置
6结果与判定
主要结果参数
- 储能模量 E′ (MPa/Pa)、损耗模量 E″ (MPa)
- 力学损耗因子 tan δ
- 玻璃化转变温度 Tg(tanδ峰/E″峰/E′拐点, ℃)
- 固化/交联过程模量变化
判定依据
以 Tg、室温/使用温度下模量及阻尼峰是否满足材料规格判定；DMA 的 Tg 对使用温度上限更具指导意义。
7注意事项
安全提示：高温与低温环境注意防烫/冻伤；夹具夹紧试样时防止夹伤探头。
- 振幅过大偏离线性粘弹性区，数据失真
- 夹具不同结果不可直接比较，须注明模式
- 试样夹持松紧影响模量，需一致
- 升温速率过快使峰移向高温
- 频率扫描可用于时温等效(WLF)分析