切片分析
SEM 观察
在扫描电镜下高倍观察截面微观形貌与界面。
1测试概述
SEM 观察利用聚焦电子束在试样表面扫描，通过二次电子（SE）和背散射电子（BSE）信号成像，可在数千至数万倍下观察截面微观形貌、界面结合、IMC 形貌、断裂特征等，分辨率远高于光学显微镜。
2测试目的
- 高倍观察微观组织和界面结构。
- 区分不同原子序数相（BSE 衬度）。
- 观察 IMC、裂纹、微孔等精细结构。
- 配合 EDS 进行微区成分分析。
3适用标准
GB/T 17359-2012
微束分析 能谱法定量分析
ASTM E3-11(2017)
Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens
注：以上为行业常用参考标准，具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 试样经研磨抛光，必要时腐蚀。
- 非金属或不导电试样需喷金/喷碳处理。
- 试样用导电胶固定在样品台上。
- 试样尺寸适合样品台，高度不超过规定值。
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
|---|
| 加速电压 | 5–20 kV | 视衬度和穿透深度选择 |
| 工作距离 | 8–10 mm | 常规观察 |
| 放大倍数 | 100×–100000× | 覆盖微观尺度 |
| 信号模式 | SE（形貌）/ BSE（成分衬度） | 按需切换 |
| 真空度 | ≤1×10⁻³ Pa | 高真空模式 |
4.3 测试步骤
- 试样装入样品室，抽真空至规定值。
- 低倍（100×）下找到目标位置。
- 逐步放大到所需倍数，调焦、消像散。
- 用 SE 模式观察形貌，BSE 模式观察成分衬度。
- 拍摄多倍率图像并保存。
- 如需要，标记微区进行 EDS 点/面分析。
5主要设备与仪器
- 扫描电子显微镜（SEM，配 SE/BSE 探测器）。
- 离子溅射喷金仪（不导电样品）。
- 样品台、导电胶、碳胶带。
- EDS 能谱仪（可选）。
6结果与判定
主要结果参数
- SEM 显微图像（含放大倍数、标尺）。
- 微观结构尺寸、层厚、相组成。
- 缺陷形态、分布描述。
判定依据
SEM 观察为定性/半定量结果，需结合委托方要求或产品规范判定；通常用于失效分析和结构确认，不单独作为合格判定依据。
7注意事项
安全提示：SEM 内部为高压和强电磁场，开机后勿打开样品室；喷金仪使用惰性气体和高压电极，注意操作规范。
- 抛光质量直接影响 SEM 图像，划痕和浮雕会被放大。
- 不导电样品必须喷金/喷碳，否则荷电会导致图像漂移。
- 高倍下需消像散，否则图像模糊。
- 观察含挥发分样品时需低真空模式或先干燥。