成分分析/配方剖析
分子量测定
测定聚合物的数均、重均分子量及分子量分布。
1测试概述
分子量测定主要针对聚合物材料，采用凝胶渗透色谱（GPC/SEC）法，将聚合物按分子体积大小分离，通过示差折光（RI）或紫外（UV）检测器检测，结合标样校准，获得数均分子量（Mn）、重均分子量（Mw）、Z 均分子量（Mz）及分子量分布指数（PDI）。
2测试目的
- 测定聚合物的平均分子量及分子量分布。
- 评估聚合物合成工艺及降解/老化程度。
- 验证材料是否符合牌号标称要求。
- 为加工工艺参数（如熔融指数）提供分子量依据。
3适用标准
GB/T 21863-2008
凝胶渗透色谱法（GPC）测定高聚物的平均分子量和分子量分布
GB/T 6041-2020
质谱分析方法通则
注：以上为行业常用参考标准，具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 样品预先干燥，除去水分和残留溶剂。
- 称取约 10–20 mg 聚合物，用相应溶剂（THF、氯仿等）溶解。
- 经 0.45 μm 有机滤膜过滤，去除不溶物。
- 样品浓度一般 1–5 mg/mL。
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
|---|
| 色谱柱 | 有机 SEC 柱（线性混合柱） | 按聚合物种类选择 |
| 流动相 | THF / 氯仿 / 水 | 视溶解性而定 |
| 流速 | 1.0 mL/min | 常规流速 |
| 柱温 | 35 ℃ | 恒温控制 |
| 检测器 | RI 示差折光 | 通用型检测器 |
| 标样 | 窄分布聚苯乙烯标样 | 建立校准曲线 |
4.3 测试步骤
- 开机排气，待仪器基线稳定。
- 用系列窄分布标样进样，建立校准曲线。
- 进样待测样品，记录色谱流出曲线。
- 由软件积分计算 Mn、Mw、Mz、PDI。
- 必要时与 MALLS（多角度激光光散射）联用测定绝对分子量。
5主要设备与仪器
- 凝胶渗透色谱仪（GPC/SEC，配 RI 检测器）。
- 溶样瓶、滤膜、针式过滤器。
- 分析天平（精度 0.1 mg）。
- 可选：MALLS 光散射检测器、黏度检测器。
6结果与判定
主要结果参数
- 数均分子量 Mn（g/mol）。
- 重均分子量 Mw（g/mol）。
- 分子量分布指数 PDI = Mw/Mn。
判定依据
将测得的 Mn、Mw、PDI 与材料牌号标称值或产品标准规定范围比较，落在范围内判定为符合，超出范围判定为不符合。
7注意事项
安全提示：THF、氯仿等有机溶剂易燃、易挥发且具有毒性，操作须在通风橱内进行并佩戴丁腈手套。
- GPC 结果为相对分子量（以 PS 标样校准），与绝对分子量有差异。
- 样品必须完全溶解，否则会造成分子量偏低。
- 色谱柱需定期冲洗和校准，避免柱效下降。
- 支化聚合物在 GPC 中流体力学体积与线形不同，需注明方法局限。