成分分析/配方剖析
分子结构解析
综合波谱手段解析聚合物/有机物的化学结构。
1测试概述
分子结构解析综合运用核磁共振波谱（NMR）、红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）、质谱（MS）等手段，对有机化合物或聚合物的化学结构、连接方式、立构规整性、端基结构等进行解析与归属。
2测试目的
- 确定未知有机化合物或聚合物的化学结构。
- 解析聚合物的立构规整性、共聚物序列分布。
- 识别分子中的端基、支化点、缺陷结构。
- 为新材料开发、降解机理研究提供结构依据。
3适用标准
GB/T 6040-2019
红外光谱分析方法通则
GB/T 6041-2020
质谱分析方法通则
注：以上为行业常用参考标准，具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 样品需经分离纯化，纯度一般不低于 95%。
- NMR 样品溶于氘代溶剂（CDCl₃、DMSO-d₆ 等），浓度约 10–50 mg/0.5 mL。
- FTIR 样品采用 ATR 或 KBr 压片。
- 质谱样品需稀释至 ppm 级浓度。
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
|---|
| ¹H NMR 频率 | 400/600 MHz | 常规仪器 |
| ¹³C NMR 频率 | 100/150 MHz | 质子去耦 |
| MS 离子源 | EI / ESI / MALDI | 按分子量与极性选择 |
| FTIR 分辨率 | 4 cm⁻¹ | 常规 |
4.3 测试步骤
- 测定样品的分子量（MS）和元素组成。
- 采集 ¹H NMR 和 ¹³C NMR 谱图。
- 测定 FTIR/Raman 确定官能团。
- 必要时进行 DEPT、HSQC、HMBC 等二维 NMR 实验。
- 综合各谱图信息，推导并拼接化学结构。
- 与标准谱图或理论计算谱图比对验证。
5主要设备与仪器
- 核磁共振波谱仪（NMR，400/600 MHz）。
- 高分辨质谱仪（HRMS，ESI/MALDI）。
- 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、拉曼光谱仪。
- X 射线单晶衍射仪（小分子晶体结构）。
6结果与判定
主要结果参数
- 化学结构式（含立构信息）。
- 分子式及不饱和度。
- 主要官能团与连接方式归属。
判定依据
结构解析为研究型结论，不直接做合格/不合格判定；若委托方已知目标结构，则比对实测谱图与理论谱图的一致性。
7注意事项
安全提示：氘代溶剂（如 DMSO-d₆）具有一定毒性，核磁共振仪强磁场附近禁止携带铁磁性物品。
- 纯度不足会严重干扰 NMR 解析，应先纯化。
- 聚合物分子量大，NMR 峰重叠严重，需结合 GPC/MS。
- 二维 NMR 测试时间较长，需提前预约。
- 结构解析结果应说明依据和不确定度。