形貌观察与测量
SEM 形貌观察
扫描电子显微镜二次电子成像观察微纳尺度形貌
1测试概述
SEM 用聚焦电子束扫描样品表面，采集二次电子信号成像，具有景深大、分辨率高（纳米级）的特点，可观察断口、表面缺陷、颗粒形貌与微结构；配合 EDS 可同时进行微区成分分析。
2测试目的
- 高倍观察表面/断口微观形貌
- 识别断裂机理与缺陷形态
- 测量微小结构尺寸
- 配合 EDS 定位异常区域成分
3适用标准
GB/T 17359
微束分析 能谱法定量分析（配合 EDS）
GB/T 30834
扫描电镜显微分析通用技术规范（参考）
ISO 18755
Fine ceramics — Determination of grain size of monolithic ceramics by SEM
注：以上为行业常用参考标准，具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 样品清洁干燥、尺寸适合样品仓
- 非导电样品需喷金/喷碳
- 观察面朝向电子束
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
|---|
| 加速电压 | 5~20 kV | 视材料与需求 |
| 放大倍数 | 几十~十几万倍 | 连续可调 |
| 信号 | 二次电子 SE/背散射 BSE | 形貌/衬度 |
| 工作距离 | 5~10 mm | 视情况 |
4.3 测试步骤
- 样品装入样品仓抽真空
- 设定加速电压与工作距离
- 低倍找目标后逐步放大
- 采集形貌图像并测量
- 需要时切换 EDS 分析成分
5主要设备与仪器
- 扫描电子显微镜（SEM）
- 喷金/喷碳仪
- EDS 能谱仪（可选）
- 真空与样品制备设备
6结果与判定
主要结果参数
- SEM 形貌图像
- 微区尺寸测量
- （配合 EDS）元素成分结果
判定依据
依据形貌特征判断是否存在异常组织、超标缺陷或特定失效模式；具体判定按产品/失效分析规范。
7注意事项
安全提示：高压电子束与 X 射线辐射，设备联锁与门控，样品室完全泄压后再开门。
- 非导电样品荷电会失真，须喷金
- 含挥发/含水样品须干燥
- 放大倍数与标尺须记录
- 软材料易受电子束损伤