金相/显微结构分析
SEM 组织观察
在扫描电镜下高倍观察金属显微组织。
1测试概述
SEM 组织观察利用扫描电子显微镜在数千至数万倍下观察金属显微组织、第二相粒子、断口形貌、晶界析出等，结合 BSE 成分衬度区分不同相，分辨率远高于光学显微镜，适用于精细组织和失效分析。
2测试目的
- 高倍观察精细显微组织和第二相。
- 利用 BSE 衬度区分不同原子序数相。
- 观察断口形貌（沿晶、穿晶、韧窝等）。
- 配合 EDS 分析微区成分。
3适用标准
GB/T 17359-2012
微束分析 能谱法定量分析
GB/T 13298-2015
金属显微组织检验方法
注：以上为行业常用参考标准，具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 金相试样经研磨抛光，必要时腐蚀。
- 断口样品需保护新鲜断口，勿碰撞。
- 导电试样直接观察，不导电需喷金/喷碳。
- 样品用导电胶固定在样品台上。
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
|---|
| 加速电压 | 10–20 kV | 视衬度需要 |
| 工作距离 | 8–10 mm | 常规 |
| 放大倍数 | 500×–50000× | 精细组织观察 |
| 信号模式 | SE/BSE | 形貌/成分衬度 |
4.3 测试步骤
- 装入试样，抽真空。
- 低倍定位目标组织区域。
- 逐步放大，调焦、消像散。
- SE 观察形貌，BSE 观察相分布。
- 拍摄典型图像，保存标尺信息。
- 必要时标记微区进行 EDS 分析。
5主要设备与仪器
- 扫描电子显微镜（SE/BSE 探测器）。
- 离子溅射仪（喷金/喷碳）。
- EDS 能谱仪。
- 样品台、导电胶。
6结果与判定
主要结果参数
- SEM 组织图像（含标尺）。
- 第二相尺寸、形态、分布。
- 断口形貌类型（如韧窝、解理、沿晶）。
判定依据
SEM 观察为定性分析，需结合委托方要求或相关标准对组织和断口特征进行判定，通常作为失效分析和组织评价的依据。
7注意事项
安全提示：SEM 为高压设备，开机后勿打开样品室；喷金仪使用高压电极，注意规范操作。
- 腐蚀程度要适中，过腐蚀会掩盖第二相。
- BSE 图像中原子序数高的相更亮，可用于区分相。
- 断口样品不可污染，污染会严重影响形貌判断。
- 高倍图像需准确消像散，否则细节模糊。