金相/显微结构分析
EDS 微区成分分析
利用能谱仪对微区进行元素定性定量分析。
1测试概述
EDS（Energy Dispersive Spectrometer）微区成分分析配合 SEM 或电子探针，通过检测电子束激发的特征 X 射线，对样品微区进行元素定性和半定量分析，可用于点分析、线扫描和面分布分析，广泛用于夹杂物、第二相、镀层界面分析。
2测试目的
- 鉴定微区（夹杂物、第二相、污染颗粒）的元素组成。
- 分析元素在界面或断口上的分布。
- 半定量测定微区元素相对含量。
- 辅助判断相组成和失效原因。
3适用标准
GB/T 17359-2012
微束分析 能谱法定量分析
GB/T 20726-2006
微束分析 电子探针显微分析 通则
注：以上为行业常用参考标准，具体执行标准以受托实验室现行有效版本及 CNAS/CMA 认可范围为准。
4测试方法与流程
4.1 样品准备
- 试样经研磨抛光，表面平整。
- 导电试样直接观察；不导电试样喷碳（避免影响轻元素）。
- 样品需干燥、无油污。
- 分析面垂直于电子束。
4.2 测试条件与参数
| 参数项 | 要求/范围 | 说明 |
|---|
| 加速电压 | 15–20 kV | 激发多数元素 |
| 束流 | 1×10⁻¹⁰–1×10⁻⁹ A | 保证计数率 |
| 采集时间 | 60–120 s | 点分析 |
| 能量范围 | 0–20 keV | 覆盖 Be–U |
| 定量方法 | ZAF/Phi-Rho-Z | 标样/无标样定量 |
4.3 测试步骤
- 在 SEM 下定位目标微区。
- 选择点分析、线扫描或面分布模式。
- 采集能谱，进行定性分析。
- 选择合适标样或无标样方法进行半定量。
- 导出元素谱图和分布图像。
- 结合形貌和组织解释结果。
5主要设备与仪器
- 扫描电子显微镜（配 EDS 探测器）。
- EDS 分析软件（含标样库）。
- 离子溅射喷碳仪。
- 标准样品（可选）。
6结果与判定
主要结果参数
- 元素种类及原子百分比/质量百分比。
- 元素面分布图像。
- 线扫描曲线。
判定依据
EDS 为半定量分析，精度一般 1%–5%（相对）。结果用于判断微区元素组成是否符合预期，不单独作为合格判定依据，需结合化学分析方法。
7注意事项
安全提示：EDS 探测器为液氮或电制冷设备，操作遵循仪器规范；SEM 高压安全同前。
- EDS 对超轻元素（H、He、Li、Be）无法检测。
- 样品表面不平整会导致定量误差，应尽量平整。
- 轻元素（C、N、O）定量误差较大，需谨慎。
- 面分布图像需足够采集时间以提高信噪比。